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色譜儀規(guī)程3篇

更新時(shí)間:2024-11-20 查看人數(shù):42

色譜儀規(guī)程

有哪些

色譜儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物和制藥等領(lǐng)域的分析設(shè)備,其主要類(lèi)型包括氣相色譜儀(gc)、液相色譜儀(lc)、超高效液相色譜儀(uhplc)、毛細(xì)管電泳色譜儀(ce)以及質(zhì)譜聯(lián)用色譜儀(如gc-ms、lc-ms)等。這些儀器通過(guò)分離混合物中的化合物,幫助科學(xué)家們鑒定和定量分析樣品的組成。

標(biāo)準(zhǔn)

在使用色譜儀進(jìn)行分析時(shí),需遵循一系列標(biāo)準(zhǔn)操作程序:

1. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品純度、穩(wěn)定性,必要時(shí)進(jìn)行預(yù)處理,如萃取、過(guò)濾等。

2. 色譜柱選擇:依據(jù)待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì),選擇合適的固定相和流動(dòng)相,保證分離效果。

3. 流動(dòng)相配制:使用高質(zhì)量溶劑,控制流速和比例,確保色譜峰的分辨率和保留時(shí)間的重現(xiàn)性。

4. 檢測(cè)器設(shè)定:根據(jù)目標(biāo)化合物的響應(yīng)特性,調(diào)整檢測(cè)器靈敏度和工作模式。

5. 方法驗(yàn)證:進(jìn)行方法的特異性、線(xiàn)性范圍、精密度、準(zhǔn)確度和耐用性驗(yàn)證,確保結(jié)果可靠。

6. 數(shù)據(jù)處理:使用專(zhuān)業(yè)的色譜軟件進(jìn)行峰識(shí)別、峰面積計(jì)算及定量分析,遵循gxp法規(guī)進(jìn)行記錄和報(bào)告。

是什么意思

色譜儀規(guī)程的實(shí)施意味著在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須嚴(yán)格按照既定的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟執(zhí)行,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。這涉及到從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的每個(gè)環(huán)節(jié),都需要精細(xì)操作,以降低誤差。例如,選擇合適的色譜柱是為了確保不同化合物能有效分離;流動(dòng)相的控制是為了優(yōu)化分離效率;而方法驗(yàn)證則旨在確認(rèn)分析方法的科學(xué)性和合規(guī)性。此外,數(shù)據(jù)處理階段的嚴(yán)謹(jǐn)性是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信度的關(guān)鍵,需要遵守相關(guān)的法規(guī)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的公正性和透明度。在實(shí)際操作中,應(yīng)結(jié)合專(zhuān)業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn),靈活應(yīng)對(duì)可能出現(xiàn)的問(wèn)題,不斷優(yōu)化和改進(jìn)分析方法,以提升色譜分析的效能。

色譜儀規(guī)程范文

第1篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程

1.氣相色譜儀器必須專(zhuān)人保管,使用前必須閱讀使用說(shuō)明書(shū)。

2.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車(chē)間負(fù)責(zé)人報(bào)告,查明原因,及時(shí)處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測(cè)記錄。

3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。

4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反,應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),防止閥針密封圈粘貼在閥門(mén)口上。

5、色譜開(kāi)機(jī)前應(yīng)根據(jù)色譜手冊(cè)正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。

6.色譜開(kāi)機(jī)前的流量調(diào)節(jié)程序

(1)載氣(n2 or he):開(kāi)啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開(kāi)高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。

(2)氫氣: 打開(kāi)氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。

(3)空氣 :啟動(dòng)的空氣壓主機(jī),調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。

(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。

7.色譜開(kāi)機(jī)

(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進(jìn)入自檢。

(2)打開(kāi)電腦及外設(shè)電源,啟動(dòng)windows。

(3)進(jìn)入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標(biāo),使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶(hù)編號(hào)(userid)和密碼(password)并確認(rèn)}。

(4)調(diào)出分析方法進(jìn)行試樣分析。

8.色譜關(guān)機(jī)程序

(1)將檢測(cè)器熄火,

關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;

(3)運(yùn)行關(guān)機(jī)程序,使柱箱、進(jìn)樣器和檢測(cè)器降溫;

(4)將爐溫降至50℃以下,檢測(cè)器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測(cè)器加熱開(kāi)關(guān),

(5)關(guān)閉載氣。

將工作站退出,然后關(guān)閉主機(jī),最后將載氣鋼瓶閥門(mén)關(guān)閉,切斷電源。

第2篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程

一、開(kāi)機(jī)操作規(guī)程

1. 開(kāi)機(jī)

按power鍵,按以下順序依次開(kāi)啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱

2. 脫氣

將吸濾頭分別放入流動(dòng)相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動(dòng)鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。

3. 設(shè)定參數(shù)

按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時(shí),提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動(dòng)相比例,設(shè)置b泵比例。

4. 啟動(dòng)流速

先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。

5. 準(zhǔn)備進(jìn)樣

平衡10min后,開(kāi)啟檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)以及信號(hào)收集器。待基線(xiàn)平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。

6. 梯度洗脫

先按照上述方法,設(shè)定好0時(shí)刻流動(dòng)相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。

6.1 如有要?jiǎng)h除的程序步驟,就按enter鍵查找需要?jiǎng)h除的程序,然后按del鍵即可。

6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線(xiàn)平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動(dòng)梯度程序。

7. 清洗

首先關(guān)閉檢測(cè)器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動(dòng)相,具體內(nèi)容見(jiàn)注意事項(xiàng)。

8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。

二、注意事項(xiàng)

1. 特別注意:一定打開(kāi)排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。

2. 如果流動(dòng)相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

3. 如果流動(dòng)相中含有離子對(duì)或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

4. 如果管路長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長(zhǎng)菌、腐敗。

5. 經(jīng)常將2個(gè)管路相互使用不同的流動(dòng)相。

6. 特別注意:在做樣品制備時(shí),一定記住要將檢測(cè)器中,入口的阻尼管更換為 二通。

7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機(jī),如果超過(guò)4h以上,就可以考慮關(guān)機(jī),節(jié)約氘燈壽命。

第3篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程

1. 操作規(guī)程

1)打開(kāi)裝有氮?dú)獾臍馄?注意打開(kāi)前先調(diào)好各氣體的所需刻度);

2)接通電源并開(kāi)啟儀器啟動(dòng)開(kāi)關(guān),開(kāi)啟后對(duì)儀器進(jìn)行升溫(100℃180℃.220℃);

3)待升溫達(dá)到額定值后打開(kāi)空氣瓶與氮?dú)馄?并開(kāi)啟與之連接的電腦;

4)點(diǎn)擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測(cè)試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行點(diǎn)火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進(jìn)行測(cè)試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測(cè)試,查看數(shù)據(jù)。

2. 注意事項(xiàng)

1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;

2)開(kāi)啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開(kāi)啟氣罐時(shí)注意安全;

3)點(diǎn)火時(shí)注意人與機(jī)器的距離;

4)進(jìn)樣注射時(shí)注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。

色譜儀規(guī)程3篇

有哪些色譜儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物和制藥等領(lǐng)域的分析設(shè)備,其主要類(lèi)型包括氣相色譜儀(gc)、液相色譜儀(lc)、超高效液相色譜儀(uhplc)、毛細(xì)管電泳色譜儀(ce)以及質(zhì)譜聯(lián)用色譜
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