有哪些
測(cè)硫操作規(guī)程
一、設(shè)備準(zhǔn)備
1. 硫分析儀：確保設(shè)備完好無(wú)損，電源穩(wěn)定。
2. 樣品準(zhǔn)備器：用于制備測(cè)試樣品。
3. 安全防護(hù)設(shè)備：包括手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服等。
二、樣品處理
1. 樣品采集：遵循標(biāo)準(zhǔn)采樣程序，確保樣品代表性。
2. 樣品研磨：將大塊樣品研磨至粉末狀，以便于分析。
3. 稱(chēng)量：精確稱(chēng)取一定質(zhì)量的樣品，記錄重量。
三、分析步驟
1. 樣品裝填：將研磨后的樣品裝入分析儀的樣品杯中。
2. 密封：確保樣品杯密封良好，防止氣體泄漏。
3. 運(yùn)行分析：?jiǎn)?dòng)分析儀，按照設(shè)定程序進(jìn)行硫含量測(cè)定。
四、數(shù)據(jù)處理
1. 結(jié)果記錄：記錄分析儀顯示的硫含量數(shù)據(jù)。
2. 數(shù)據(jù)校正：根據(jù)樣品基質(zhì)進(jìn)行必要的數(shù)據(jù)校正。
3. 報(bào)告編寫(xiě)：整理分析結(jié)果，編寫(xiě)測(cè)試報(bào)告。
目的和意義
測(cè)硫操作規(guī)程旨在準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)中硫元素的含量，這對(duì)于多個(gè)領(lǐng)域至關(guān)重要。在環(huán)境保護(hù)中，硫元素的監(jiān)測(cè)有助于控制大氣污染，特別是二氧化硫的排放。在能源行業(yè)，如煤炭和石油的品質(zhì)評(píng)估中，硫含量直接影響燃燒效率和環(huán)境影響。此外，它也是化學(xué)工業(yè)中原料質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，確保生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量。
注意事項(xiàng)
1. 操作人員應(yīng)接受專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，熟悉設(shè)備操作和安全規(guī)定。
2. 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)良好，避免硫化物氣體積聚。
3. 在處理樣品時(shí)，防止粉末飛揚(yáng)，避免吸入。
4. 使用防護(hù)設(shè)備，防止化學(xué)物質(zhì)接觸皮膚和眼睛。
5. 儀器故障時(shí)，立即停止操作，按規(guī)程進(jìn)行故障排查或聯(lián)系維修人員。
6. 嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
7. 保持工作臺(tái)清潔，避免樣品交叉污染。
8. 測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性依賴(lài)于正確的樣品處理和分析步驟，務(wù)必仔細(xì)操作。
9. 對(duì)異常數(shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)核，必要時(shí)重新取樣分析。
10. 保存好實(shí)驗(yàn)記錄，便于日后查閱和追蹤。
本規(guī)程旨在提供一個(gè)基本的操作框架，實(shí)際操作時(shí)應(yīng)結(jié)合具體設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件進(jìn)行調(diào)整。請(qǐng)注意持續(xù)學(xué)習(xí)和更新知識(shí)，以適應(yīng)技術(shù)的發(fā)展和標(biāo)準(zhǔn)的變更。
測(cè)硫操作規(guī)程范文
第1篇 自動(dòng)測(cè)硫儀操作規(guī)程
1.電解液要使用分析純?cè)噭?按規(guī)定比例配制,每天連續(xù)使用可不必重配電解液,隔天使用應(yīng)檢查其酸性。每次使用前必須用少量非測(cè)定煤樣進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn),直至積分儀顯示值為0,方可正式測(cè)試樣品。
2.儀器開(kāi)關(guān)應(yīng)按順序,否則會(huì)損壞儀器部件,應(yīng)先開(kāi)總電源,溫度控制開(kāi)關(guān),積分儀開(kāi)關(guān),預(yù)熱半小時(shí)后,正式測(cè)試樣品時(shí),再開(kāi)抽氣磅,電爐與電解池氣路,加電解液,開(kāi)攪拌器。測(cè)試完畢后,關(guān)機(jī)順序應(yīng)與開(kāi)機(jī)相反,而且在放出電解液后,應(yīng)再用蒸餾水將電解池洗刷一次。
3.必須嚴(yán)格掌握程控溫控儀的電爐加熱電流,掌握升溫、預(yù)熱、恒溫的速度、時(shí)間。
4.控制攪拌器的轉(zhuǎn)速在500轉(zhuǎn)/分左右。調(diào)節(jié)抽氣流量到1000 ml/分,控制爐溫在1150攝氏度,誤差正負(fù)5攝氏度。
5.儀器開(kāi)啟后,認(rèn)真觀察,不得擅離崗位。
6.使用人認(rèn)真填寫(xiě)儀器使用記錄。
第2篇 測(cè)硫儀操作工安全技術(shù)操作規(guī)程
一、通電前檢查電源與地線是否接觸良好，以及主機(jī)的通信線連接好。
二、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。
三、按規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)要求配制電解液。
四、應(yīng)經(jīng)常對(duì)系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行檢查，及時(shí)排除漏氣或阻塞的情況。老化的乳膠管、硅膠等及時(shí)更換。
五、定期對(duì)儀器各部件的密封進(jìn)行檢查，及對(duì)電極的擦洗，不準(zhǔn)用手去摸電極。
六、取出的灼燒器皿，須放在絕熱干燥的石棉板或器皿架上冷卻。
七、試驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)關(guān)閉電源，并按規(guī)定進(jìn)行試劑處理。
八、煤樣全硫測(cè)定按gb214-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
第3篇 電腦自動(dòng)測(cè)硫儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、 技術(shù)規(guī)格
環(huán)境溫度:5~35℃相對(duì)濕度:≤80%,
測(cè)硫分辨率:0.01% 測(cè)硫范圍:0.1%~15%
測(cè)試溫度:1150℃(煤)、920℃(油)控溫精度:±3℃
試樣重量:40~ 70mg(煤)、50~100mg(油) 測(cè)試時(shí)間:4~6(分鐘)
測(cè)試精密度:符合gb/t214-2007準(zhǔn)確度:在標(biāo)準(zhǔn)樣品允許差范圍內(nèi)
電源要求:單相交流220v±10% 電源頻率:50±1hz
二、 操作規(guī)程
1、按順序依次打開(kāi)總電源、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及測(cè)硫儀主機(jī)的電源開(kāi)關(guān);
2、在計(jì)算機(jī)上運(yùn)行測(cè)試程序,在程序菜單的“溫度設(shè)置”中將溫度設(shè)置為1150℃,確定后儀器開(kāi)始加熱升溫(選擇開(kāi)機(jī)自動(dòng)升溫,儀器通電就會(huì)升溫);
3、在升溫的時(shí)間里(30min左右), 完成稱(chēng)量所需測(cè)試的試樣重量的工作,并準(zhǔn)備2個(gè)廢樣;
4、當(dāng)爐溫升到1150℃左右時(shí),主機(jī)發(fā)出提示音,在測(cè)試程序界面上打開(kāi)“攪拌/氣泵”按鈕,把流量計(jì)流量調(diào)節(jié)至1000ml/min;
5、夾緊電解池放液管、關(guān)閉高溫爐與電解池之間的過(guò)濾開(kāi)關(guān)閥門(mén),觀察流量計(jì)的浮子應(yīng)慢慢下降,如能降到300ml/min以下則表示氣密性良好,否則應(yīng)檢查氣路;
6、在抽氣的情況下,從電解液的放液口中抽入電解液約250ml(電解液不宜加得太滿,一般超過(guò)電極片3cm左右即可),夾緊放液管,然后再打開(kāi)過(guò)濾開(kāi)關(guān)閥門(mén);
7、當(dāng)爐溫升到1150℃時(shí),在測(cè)試程序上點(diǎn)擊添加試樣,輸入試樣名稱(chēng)和重量;
8、首先做1~2個(gè)廢樣,使電解液達(dá)到平衡狀態(tài),然后開(kāi)始測(cè)試試樣;
9、整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,在程序界面上關(guān)閉“攪拌/氣泵”,并將“溫度設(shè)置”改為0℃,儀器停止加熱;
10、拔出電解池抽氣管上的三通閥堵頭,將電解液放出,裝好三通閥,并抽入蒸餾水,打開(kāi)攪拌/氣泵,清洗電解池后再關(guān)閉攪拌/氣泵,然后將水放干凈;
11、按順序依次關(guān)閉測(cè)硫儀主機(jī)、打印機(jī)、計(jì)算機(jī)及總電源開(kāi)關(guān)。
第4篇 使用自動(dòng)測(cè)硫儀安全操作規(guī)程
1.本方法適用于庫(kù)侖法測(cè)定煤炭中的硫含量。
2.實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備:準(zhǔn)備好電解液試劑,實(shí)驗(yàn)樣品,三氧化鎢,干燥并已冷卻的硅膠,干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤(pán)。
3.使用前必須事先檢查開(kāi)關(guān)、電機(jī)、以及機(jī)械設(shè)備、電路接線是否正確,接地是否良好,確認(rèn)各部分是否安置妥當(dāng)。
4.依次打開(kāi)總電源、電腦電源和儀器電源,點(diǎn)擊啟動(dòng)圖標(biāo)進(jìn)入設(shè)置界面,查看各參數(shù)與實(shí)驗(yàn)要求是否相符,進(jìn)入溫度設(shè)置,將高溫爐的溫度設(shè)置為1300℃、恒溫室的溫度設(shè)置為48℃,高溫爐和恒溫室開(kāi)始升溫;
5.將配制好電解液加入電解池,將烘干冷卻的變色硅膠裝入凈化管中。一般在左側(cè)管干燥劑失效而右側(cè)管還不明顯時(shí),只更換左側(cè)管的干燥劑,更換時(shí)左右干燥劑管交換位置安裝,應(yīng)避免密封圈接觸粘染干燥劑;密封圈損壞或老化時(shí)應(yīng)予更換;更換下來(lái)的干燥劑應(yīng)該單獨(dú)放置,不能與煤樣等其它物品混放。
6.煤樣的粒度應(yīng)小于0.2mm,每個(gè)試樣重量通常為(300±10)mg,記錄好樣重和水分值;先將煤樣混合均勻,再稱(chēng)取煤樣放入瓷舟內(nèi),煤粉應(yīng)均勻的平鋪在瓷舟底部,三氧化鎢撒在煤樣的上面要均勻覆蓋。
7.等待高溫爐(1300℃)和恒溫室(48℃)達(dá)到設(shè)定值溫度,并繼續(xù)恒溫1h以上,當(dāng)工作測(cè)試界面的“就緒”指示燈變?yōu)榫G色,同時(shí)前面板上綠色“啟動(dòng)”按鈕變亮,提示“準(zhǔn)備就緒”時(shí)則可進(jìn)行試樣分析;為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,在試驗(yàn)前一般先做1-2個(gè)中等含硫量的廢樣。
8.儀器首次使用或更換氣路中的部件后,都應(yīng)檢查系統(tǒng)的氣密性是否良好;過(guò)濾器內(nèi)的石英棉要定期更換(在測(cè)試200個(gè)左右),不能用普通脫脂棉或其它有機(jī)材料來(lái)代替石英棉;
9.燃燒室下部連接的硅膠管一般每隔半月進(jìn)行一次進(jìn)行除灰操作,將專(zhuān)用的試管刷插入上部大接頭的通氣孔,將管道中的積灰清除。并檢查該硅膠管與燃燒室相連的一端是否已開(kāi)裂或穿孔(因該端溫度較高,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),管壁會(huì)逐漸變薄),如已開(kāi)裂或穿孔則需更換。
10.在每次更換石英棉或干燥劑時(shí),更換損壞的密封圈,在干燥管兩頭的密封圈表面均勻涂上薄薄的硅脂,以保持良好的密封性。
11.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,電解池要用純凈水及時(shí)清洗;電解液應(yīng)放入棕色瓶中避光保存;電解液的ph值在1-2之間,當(dāng)ph<1或混濁不清時(shí)應(yīng)更換,以免影響精度.
12.電解電極片使用一段時(shí)間后(一般是200次)要用酒精棉清洗。
13.儀器初次使用時(shí)、改變?cè)囼?yàn)條件時(shí)、或分析結(jié)果有超差的趨勢(shì)時(shí),均應(yīng)進(jìn)行校正;一般需要3~5種標(biāo)煤(含高、中、低)進(jìn)行分析,再用分析標(biāo)樣的結(jié)果進(jìn)行校正,生成校正系數(shù);在校正前應(yīng)定義標(biāo)準(zhǔn)值、建立一個(gè)新方法。校正爐溫時(shí)應(yīng)在恒溫2h后進(jìn)行,首次使用,建議恒溫4h后再做實(shí)驗(yàn)。
14.儀器的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的導(dǎo)軌處每隔3-4個(gè)月應(yīng)加適量機(jī)油潤(rùn)滑,如果機(jī)構(gòu)上集灰太多,則應(yīng)先除塵后再加油。
15.漏電斷路器平時(shí)可不關(guān)閉,嚴(yán)禁在高溫爐加熱狀態(tài)時(shí)操作此開(kāi)關(guān),否則容易損壞,只要最后斷掉調(diào)壓器的輸入電源即可。
16.儀器應(yīng)放置在無(wú)腐蝕性氣體、無(wú)強(qiáng)電源干擾的室內(nèi),應(yīng)注意防震,防潮,防止灰塵和腐蝕性氣體進(jìn)入,在干燥環(huán)境中使用,若長(zhǎng)期不用應(yīng)用儀器罩蓋蓋好。
17、試樣分析結(jié)束后,應(yīng)先退出分析程序界面,然后關(guān)閉儀器電源,再關(guān)電腦電源和總電源。
第5篇 測(cè)硫儀安全技術(shù)操作規(guī)程
第1條、 必須經(jīng)過(guò)本工種專(zhuān)業(yè)和安全、技術(shù)培訓(xùn),考試合格,取得操作資格證后,方可持證上崗。
第2條、電解液的配制為6g碘化鉀,6g溴化鉀,300ml蒸餾水和10ml冰醋酸。
第3條、當(dāng)電解的ph值小于1.0時(shí),應(yīng)廢棄更換。
第4條、分析測(cè)定中應(yīng)及時(shí)調(diào)節(jié)流量計(jì),保持載氣流量為1000ml/分。
第5條、干燥瓶?jī)?nèi)的硅膠,氫氧化鈉,氣路連接中的膠管應(yīng)經(jīng)常檢查及時(shí)更換。
第6條、每次開(kāi)機(jī)后,需燒一個(gè)“廢樣”,顯示“pass”后方可進(jìn)行試驗(yàn);若連續(xù)幾個(gè)煤樣中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),需加燒一個(gè)“廢樣”,重新調(diào)校電解池的電極電位。
第7條、儀器在使用過(guò)程中,突然停電或電磁泵發(fā)生故障時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉燃燒管和電解池間的活塞閥,并將漏斗閥門(mén)打開(kāi),以防發(fā)生意外。
第8條、每次測(cè)定結(jié)束,放出電解液后,必須用蒸餾水清洗電解池最少兩次,并定期打開(kāi)電解池,取出電極,用無(wú)水乙醇或丙酮仔細(xì)擦洗干凈。
第9條、安裝電解池時(shí),要保證其密封性。
第10條、池中燒結(jié)玻璃熔板及管道有黑色沉結(jié)物時(shí),應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清潔,保證其氣路暢通。
